北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【風(fēng)險監(jiān)測】淡水魚中地西泮、奧沙西泮殘留量的檢測
檢測樣品:淡水魚
檢測項目:地西泮,奧沙西泮
方案概述:迪馬科技參考相關(guān)方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可測定淡水魚中的地西泮,奧沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化鈉和硫酸鈉除水,ProElut C18-U固相萃取柱凈化,Endeavorsil C18色譜柱分離檢測,內(nèi)標(biāo)法定量,定量限回收率在90%-110%之間。本方案使用了C18-U小柱凈化,增強了目標(biāo)物在小柱上的保留,提高了化合物絕對回收率,保證了實驗結(jié)果穩(wěn)定性。
淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測
地西泮、奧沙西泮是一類中樞系統(tǒng)鎮(zhèn)靜劑,主要用于人和動物鎮(zhèn)靜、催眠的治療,同時還可以用作動物的增重促進(jìn)劑。因此促使了非法使用該類藥物,用于淡水魚的飼養(yǎng)和運輸,導(dǎo)致在淡水魚體內(nèi)會有部分殘留,當(dāng)人們攝入這些藥物后,肝臟負(fù)擔(dān)增重、頭腦昏沉、運動和肌肉功能受到抑制。
迪馬科技參考相關(guān)方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可測定淡水魚中的地西泮、奧沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化鈉和硫酸鈉除水,ProElut® C18-U固相萃取柱凈化,Endeavorsil® C18色譜柱分離檢測,內(nèi)標(biāo)法定量,定量限回收率在90%-110%之間。
本方案使用了C18-U小柱凈化,增強了目標(biāo)物在小柱上的保留,提高了化合物絕對回收率,保證了實驗結(jié)果穩(wěn)定性。
本方案適用淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測,定量限1μg/kg。
(1) 地西泮和奧沙西泮儲備液:分別定量稱取地西泮和奧沙西泮標(biāo)準(zhǔn)品,分別用50%乙腈水稀釋并定容,得到濃度為1mg/mL的單標(biāo)儲備液。
(2) 混標(biāo)中間液:準(zhǔn)確吸取適量地西泮和奧沙西泮儲備液,用50%乙腈水稀釋并定容,配置成濃度為1.0μg/mL的混標(biāo)中間液。
(3) 混標(biāo)工作液:準(zhǔn)確吸取適量混標(biāo)中間液,用50%乙腈水稀釋并定容,配置成濃度為0.1μg/mL的混標(biāo)工作液。
(4) D5-地西泮、D5-奧沙西泮混合內(nèi)標(biāo)工作液:分別定量吸取D5-地西泮和D5-奧沙西泮標(biāo)準(zhǔn)品,用50%乙腈水稀釋并定容,配置成濃度為0.2μg/mL的混合內(nèi)標(biāo)工作液。
稱取2g樣品于50mL離心管中,加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液,加入10mL乙腈,渦旋10min,加入1g氯化鈉和4g硫酸鈉(Cat.#:64616s),6000r/min離心5min,轉(zhuǎn)移上清至15mL離心管中,殘渣用5mL乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液。40℃水浴中氮吹至干,用3mL 40%甲醇水溶液復(fù)溶,待凈化。
ProElut® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)
(1)活化:用3mL甲醇和3mL水活化
(2)上樣:備用液全部過柱,棄去流出液;
(3)淋洗:用3mL 40%甲醇水淋洗,真空抽干1min,棄去流出液;
(4)洗脫:加入3mL甲醇洗脫,收集洗脫液;
(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用40%甲醇水定容至1.0mL,混勻,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機分析。
(1) UPLC條件
色譜柱:Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱溫:40℃
流動相:A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí)、研究之用,版權(quán)歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權(quán),不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求,請務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,信息內(nèi)容的真實性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé),化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
最新解決方案
該企業(yè)的其他方案
- 中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
- 【中國藥典】豆蔻品種項下的桉油精的測定
- 新型污染物!水產(chǎn)品中17種全氟化合物的測定
- 2025國抽新增:焦糖色中4-甲基咪唑的測定
- 驚爆!315 曝光保水蝦仁磷酸鹽超標(biāo),迪馬科技方案守護(hù)食品安全底線
- 標(biāo)準(zhǔn)中“狗脊配方顆粒的檢測”使用迪馬色譜柱
- “川木通(小木通)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
- 食品、紅曲制品及中藥材中桔青霉素的測定
- 標(biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
- 標(biāo)準(zhǔn)中“冬瓜皮配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
業(yè)界頭條
- 中國檸檬產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展進(jìn)行時
-
隨著人們健康意識的不斷提高,對檸檬及其加工產(chǎn)品的需求將持續(xù)增長,為產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供了廣闊的市場空間。同時...
- 明前茶為什么更好喝?我國科學(xué)家發(fā)現(xiàn)其中奧秘
- 風(fēng)口上的老面包子:市場突圍與生產(chǎn)困局
- 從 “人做” 到 “智作”:智能餐飲如何顛覆傳統(tǒng)餐桌
- 新增核心關(guān)鍵檢驗檢測能力1500項以上 廣西加強標(biāo)準(zhǔn)引領(lǐng)和質(zhì)量支撐
- 從違規(guī)案例看食品機械企業(yè)廣告合規(guī)之道
- 以科技創(chuàng)新賦能生鮮乳產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展
- 預(yù)算198萬 湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心采購2025年度儀器設(shè)備