【解決方案】化妝品中吡硫鎓鋅等18種原料含量的測定

本方案適用于化妝品中吡硫鎓鋅、水楊酸、山梨酸、苯氧異丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、對氯間甲酚、2,4-二氯苯甲醇、鄰苯基苯酚、鄰傘花烴-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、芐氯酚、吡羅克酮乙醇胺鹽、三氯卡班、三氯生、溴氯芬的測定。

2.1 吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000μg/mL：取自Dikma xStandard^® 標(biāo)準(zhǔn)品吡硫鎓鋅1000μg/mL溶于甲醇(Cat.#: 48392)。

2.2 水楊酸等17種組分混標(biāo)儲備液(不同濃度，以水楊酸500μg/mL計)：取自Dikma xStandard^® 標(biāo)準(zhǔn)品水楊酸等17種組分混標(biāo)不同濃度溶于甲醇(Cat.#: 48391)。

3.1 吡硫鎓鋅的測定

準(zhǔn)確稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置于50mL容量瓶中，加入乙腈+甲醇(95+5) 40mL，渦旋振蕩30s，使樣品與提取溶劑充分混勻，超聲提取20min，用乙腈+甲醇(95+5)定容至50mL，搖勻，以10000rpm離心5min，上清液經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾，上機分析。

3.2 水楊酸等17種原料的測定

準(zhǔn)確稱取樣品1.0g，精確至0.001g，置于10mL容量瓶中，加入甲醇8mL，渦旋振蕩30s，使樣品與提取溶劑充分混勻，超聲提取20min，用甲醇定容至10mL，搖勻，以10000rpm離心5min，上清液經(jīng)0.22μm PTFE濾膜過濾，上機分析。

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18-A, 4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99406)

流  速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱  溫：30℃

檢測器：PDA 280nm、230nm

吡硫鎓鋅、水楊酸、山梨酸、苯氧異丙醇、鄰傘花烴-5-醇、氯二甲酚、三氯卡班、三氯生的測定采用280nm；

2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、對氯間甲酚、2,4-二氯苯甲醇、鄰苯基苯酚、氯咪巴唑、芐氯酚、吡羅克酮乙醇胺鹽、溴氯芬的測定采用230nm。

流動相：A：磷酸二氫鈉溶液(pH 3.8)      B：甲醇

磷酸二氫鈉溶液(pH3.8)：稱取磷酸二氫鈉(NaH₂PO₄·2H₂O)3.9g，乙二胺四乙酸二鈉0.186g，于500mL燒杯中，加水溶解，移至1000mL容量瓶中，準(zhǔn)確量取三乙胺2mL，至同一1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，即得磷酸二氫鈉溶液(含0.5mmol/L EDTA-2Na)。用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.8。

梯度：

5.1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

量取水楊酸等17種組分儲備液(不同濃度，以水楊酸500μg/mL計)和吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000μg/mL適量，用甲醇稀釋得18種原料的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，立即測定。

5.2 添加回收結(jié)果

加標(biāo)量：吡硫鎓鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液1000μg/mL，加2.5mL。

水楊酸等17種組分儲備液(不同濃度，以水楊酸500μg/mL計)，加0.5mL。

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