杭州譜育科技發(fā)展有限公司
新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施在即,土壤苯胺、聯(lián)苯胺類化合物高效檢測(cè)方案全掌握
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:苯胺類化合物
方案概述:本文根據(jù)此新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定土壤和沉積物13 種苯胺類和2 種聯(lián)苯胺類化合物的快速且高靈敏度的檢測(cè)方案。
苯胺類化合物(aniline derivatives)在醫(yī)藥、橡膠和染料等工業(yè)和農(nóng)業(yè)中被廣泛地用作重要原料和中間體。同時(shí),又因其具有明顯致癌作用和強(qiáng)毒性,是我國(guó)規(guī)定的優(yōu)先控制污染物。由于土壤基質(zhì)的物理化學(xué)吸附作用,苯胺類化合物進(jìn)入環(huán)境后極易在土壤中積累,對(duì)環(huán)境造成持久的危害。通過(guò)監(jiān)測(cè)土壤中苯胺類化合物的污染情況,對(duì)環(huán)境監(jiān)控及污染治理具有重要意義。
為了規(guī)范土壤中苯胺類化合物的檢測(cè),生態(tài)環(huán)境部發(fā)表新標(biāo)準(zhǔn)《土壤和沉積物13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》(HJ 1210-2021),并將在6月1日起正式實(shí)施。因此,本應(yīng)用中心根據(jù)此新檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定土壤和沉積物13 種苯胺類和2 種聯(lián)苯胺類化合物的快速且高靈敏度的檢測(cè)方案。
關(guān)鍵詞:LC-MS/MS、環(huán)境、土壤、苯胺、聯(lián)苯胺、HJ 1210-2021
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 正離子檢測(cè)化合物液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、色譜級(jí)甲醇(Merck)、色譜級(jí)乙腈(Merck)、色譜級(jí)正己烷(Honeywell)、色譜級(jí)丙酮(CNW)、色譜級(jí)二氯甲烷(CNW);
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
標(biāo)準(zhǔn)品:苯胺類混標(biāo)對(duì)照品購(gòu)自上海安譜。
參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 1210-2021標(biāo)曲制作方法,25%甲醇水配置得到一系列濃度的13種苯胺和2聯(lián)苯胺類化合物混標(biāo),采用內(nèi)標(biāo)法擬合后生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的典型譜圖如圖1,標(biāo)準(zhǔn)曲線低點(diǎn)的定量離子色譜圖如圖2所示。將曲線低點(diǎn)進(jìn)樣分析,按照S/N=10和S/N=3計(jì)算定量限和檢出限,結(jié)果如表1所示。
制備3-硝基苯胺濃度為10、100 ng/ml,其余目標(biāo)物濃度為5、50 ng/ml的兩份質(zhì)控樣本,分別連續(xù)進(jìn)樣6次,考察保留時(shí)間和響應(yīng)的重復(fù)性。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的典型譜圖(其中3-硝基苯胺濃度為40 ng/ml,其余目標(biāo)物濃度為20 ng/ml)
圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線低點(diǎn)的色譜圖(其中3-硝基苯胺濃度為1 ng/ml,其余目標(biāo)物濃度為0.5 ng/ml)
表1 以標(biāo)準(zhǔn)曲線低點(diǎn)(其中3-硝基苯胺濃度為1 ng/ml,其余目標(biāo)物濃度為0.5 ng/ml)計(jì)算所得各目標(biāo)物檢出限和定量限
結(jié)果表明: 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物檢出限在0.01-0.11ng/ml之間,定量限在0.03-0.33ng/ml之間;且在檢測(cè)范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999;重復(fù)性:3-硝基苯胺濃度為10 ng/ml,其余目標(biāo)物濃度為5 ng/ml,保留時(shí)間和響應(yīng)的RSD值分別在 0.01-0.39%之間和0.73%-2.86%之間;3-硝基苯胺濃度為100 ng/ml,其余目標(biāo)物濃度為50 ng/ml,保留時(shí)間和響應(yīng)的RSD值分別在 0-0.32%之間和0.33%-3.11%之間。
結(jié)語(yǔ)
本應(yīng)用中心針對(duì)即將發(fā)布的《土壤和沉積物苯胺類和聯(lián)苯胺類的測(cè)定液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn),建立了對(duì)應(yīng)的分析測(cè)試方法,考察了方法的線性、精密度、靈敏度等,結(jié)果符合測(cè)試要求,可以對(duì)土壤和沉積物中 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
完整報(bào)告下載
-
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí)、研究之用,版權(quán)歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權(quán),不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求,請(qǐng)務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,信息內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé),化工儀器網(wǎng)對(duì)此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
最新解決方案
- 總有機(jī)碳(TOC)分析儀在各類水質(zhì) 環(huán)境檢測(cè)解決方案
- 海水中“環(huán)境雌激素”無(wú)處遁形!譜育科技LC-MS/MS精準(zhǔn)鎖定雙酚A、烷基酚
- ?恒溫加熱板:土壤有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定前處理
- 民用建筑室內(nèi) TVOC 的測(cè)定
- 工業(yè)過(guò)程氣體鋼鐵冶金-鄂爾多斯防爆型在線氣體分析系統(tǒng)在鐵合金廠電爐尾氣中的應(yīng)用
- 使用Agilent InfinityLab Pro iQ Plus質(zhì)譜檢測(cè)器分析PFAS化合物
- 水中硝磺草酮的測(cè)定
- 水中滅多威和滅多威肟的測(cè)定
- 乙腈中的二聚物含量的測(cè)定
- 生活飲用水中甲萘威的測(cè)定
該企業(yè)的其他方案
- 化妝品安全新標(biāo)即將實(shí)施!譜育科技?xì)庀嗌V儀為禁用物檢測(cè)提供精準(zhǔn)解決方案
- 海水中“環(huán)境雌激素”無(wú)處遁形!譜育科技LC-MS/MS精準(zhǔn)鎖定雙酚A、烷基酚
- 鎖定水中隱患:譜育科技LC-MS/MS精準(zhǔn)檢測(cè)微囊藻毒素,保障飲用水安全
- 國(guó)標(biāo)加持!譜育科技GC-MS/MS高效檢葡萄酒多種農(nóng)殘及其代謝物
- 從呼吸洞見健康:譜育Pre 4000大氣預(yù)濃縮儀聯(lián)用GC-MS精準(zhǔn)分析人體呼出氣VOCs
- 譜育科技Py/GC-MS法快速篩查食品包裝用可降解淋膜紙和紙板中不可降解成分
- 果汁變“毒“汁?譜育科技LC-MS/MS精準(zhǔn)檢測(cè)果汁中黃曲霉毒素
- LC-MS/MS法測(cè)定飲料中的阿斯巴甜
- LC-MS/MS 法測(cè)定食品中羅丹明 B 的殘留量
- 超級(jí)微波消解ABS工程塑料
業(yè)界頭條
- 青島液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)中標(biāo)結(jié)果公告
-
項(xiàng)目名稱:國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)采購(gòu),項(xiàng)目編號(hào):0760-2542JG0...
- 連續(xù)四年位居世界第一!我國(guó)“十四五”綠色低碳技術(shù)創(chuàng)新成果發(fā)布
- “三峽一號(hào)”投入使用 功能強(qiáng)大打造“水上實(shí)驗(yàn)室”
- 中核科技終止收購(gòu)中核西儀 市場(chǎng)環(huán)境變化致重組計(jì)劃擱淺
- 北京:到2030年重點(diǎn)領(lǐng)域甲烷排放將得到有效控制
- 2025年輻射監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研究項(xiàng)目清單(第二批)公布
- 聚焦八大任務(wù) 《北京市甲烷排放控制行動(dòng)方案》發(fā)布
- 預(yù)算849.997萬(wàn)元 北京市豐臺(tái)區(qū)生態(tài)環(huán)境局采購(gòu)儀器設(shè)備