基于ISO 13320標(biāo)準(zhǔn)的PTA粉末激光衍射法粒度分析

一、摘要

精對(duì)苯二甲酸（PTA）是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)聚酯纖維、聚酯薄膜、塑料等，其粒度特性（如顆粒大小、分布、形態(tài)）直接影響后續(xù)加工中的溶解速率、反應(yīng)均勻性、流動(dòng)性及產(chǎn)品質(zhì)量。因此，PTA 樣品的粒度測(cè)試是生產(chǎn)和應(yīng)用中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。                                                                                                    

PTA為白色晶體粉末，粒度在10~300um。粒度較小時(shí)，比表面積大，在聚酯合成中溶解速率快，但易結(jié)塊、流動(dòng)性差，導(dǎo)致進(jìn)料不均勻；粒度較大時(shí)，流動(dòng)性好，但溶解速率慢，可能導(dǎo)致反應(yīng)不完全；若粒度分布過(guò)寬會(huì)導(dǎo)致混合不均，影響產(chǎn)品性能，如纖維強(qiáng)度、薄膜透明度。

本文采用麥奇克（Microtrac，型號(hào)SYNC）激光粒度儀，對(duì)兩組 PTA 樣品進(jìn)行粒度分布測(cè)試（包括D10、D50、D90及45um~250um區(qū)間顆粒占比），為優(yōu)化生產(chǎn)工藝（如結(jié)晶條件、粉碎參數(shù)）及提升產(chǎn)品一致性提供數(shù)據(jù)支持。

二、正文

1.樣品制備

分散介質(zhì)：PTA在水中溶解度極低（25℃溶解度約 0.001 g/100mL），考慮成本及便利性，優(yōu)先選用去離子水作為分散介質(zhì)；

分散劑添加：為防止 PTA 顆粒團(tuán)聚，加入少量分散劑，利用靜電斥力分散顆粒；

樣品量：取適量 PTA 樣品，緩慢加入分散介質(zhì)中，攪拌形成懸浮液。

2.測(cè)試

將分散后的懸浮液倒入儀器樣品池，測(cè)試 3次并取平均值，記錄 D10、D50、D90及粒度分布曲線。

3.測(cè)試結(jié)果

（點(diǎn)擊查看大圖）

從中位徑（50 %tile）來(lái)看，兩組樣品差異較小，但2#樣品MV及D90小一些，整體顆粒更細(xì)。

兩組樣品的細(xì)顆粒（＜45um）比例均在合理范圍內(nèi)，粗顆粒（＞250um）比例也低于常規(guī)要求（≤15%），有利于后續(xù)加工。

主流粒度區(qū)間（45 - 250μm ）：占比均超過(guò) 80%，滿足常見(jiàn)的參考要求。

三、結(jié)論

麥奇克粒度儀（Microtrac sync）在測(cè)試PTA 樣品中表現(xiàn)出以下優(yōu)點(diǎn)：

1. 測(cè)試效率高

激光粒度法無(wú)需復(fù)雜的前處理，單次測(cè)試僅需幾分鐘，適用于批量樣品快速篩查。

2. 測(cè)試范圍寬

麥奇克激光粒度儀的測(cè)試范圍0.01μm~4000μm，完全包含 PTA 的粒度區(qū)間。

3. 重復(fù)性好，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高

標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）小，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高，適合質(zhì)量控制。

4. 數(shù)據(jù)信息豐富

輸出 D10、D50、D90 等特征粒徑，還能直接輸出粒度分布曲線、不同粒徑區(qū)間占比等。

5. 自動(dòng)化程度高

麥奇克激光粒度儀配備自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)清洗、自動(dòng)校準(zhǔn)功能，測(cè)試流程標(biāo)準(zhǔn)化，減少人為誤差。

參考文獻(xiàn)

• GB/T 30921.2-2014《工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸（PTA）試驗(yàn)方法 第 2 部分：粒度分布的測(cè)定 激光衍射法》

• GB/T 19077-2016《粒度分析 激光衍射法》

• ASTM D6464-19《用激光衍射法測(cè)定塑料中細(xì)顆粒粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》