特色應(yīng)用 | GCMSMS 結(jié)合香味數(shù)據(jù)庫分析香菇加工過程中的香味變化

摘要

關(guān)鍵詞

※香味數(shù)據(jù)庫無需標(biāo)準(zhǔn)品，利用保留時(shí)間、質(zhì)量色譜圖和質(zhì)譜圖3種信息可準(zhǔn)確、高效地定性識(shí)別香味化合物。

※香味數(shù)據(jù)庫內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，使用校正內(nèi)標(biāo)可自動(dòng)生成半定量分析方法并給出半定量結(jié)果。

香菇起源于中國，是shi界di二大菇，肉質(zhì)肥厚細(xì)嫩，味道鮮美，香氣du特，營養(yǎng)豐富，對(duì)人體健康十分有益。香菇采摘后部分會(huì)進(jìn)行加工成干香菇以利于保存，在制作時(shí)香菇內(nèi)部會(huì)發(fā)生一系列氧化融合， 從而轉(zhuǎn)化出新的香氣成分。

香氣物質(zhì)是香菇的重要品質(zhì)指標(biāo)之一，分析香菇中的香氣物質(zhì)種類及含量，對(duì)于品種選育、種植條件、干制加工工藝的優(yōu)化都具有十分重要的意義。

本文利用島津GCMS-TQ8050 NX三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀和AOC-6000多功能自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜柱SH-PolarWax結(jié)合Smart Aroma Database香味數(shù)據(jù)庫建立了503種香氣成分的Scan分析方法。使用此方法檢測了鮮香菇和加工后干香菇中的香氣成分，并對(duì)檢測結(jié)果進(jìn)行了數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。

GCMS-TQ8050 NX三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

AOC-6000自動(dòng)進(jìn)樣器

AOC-6000參數(shù)：

SPME Arrow：DVB/CWR/PDMS 1.10 mm

老化溫度：260℃

老化時(shí)間：5min（萃取前）

老化時(shí)間：5min（萃取后）

平衡溫度：80℃

平衡時(shí)間：3min

萃取時(shí)間：20min

解吸時(shí)間：3min

GC-MS/MS參數(shù)：

色譜柱：SH-PolarWax，60m×0.25 mm×0.25 μm

柱溫程序：40℃（5min）_3℃/min_250°（13 min）

進(jìn)樣口溫度：250℃

載氣控制：恒線速度模式，25.5cm/s

離子源溫度：200

接口溫度：250℃

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

檢測器電壓：調(diào)諧電壓 + 0.1 kV

分流比：5:1

采集模式：Scan

稱取處理后的鮮香菇、干香菇樣品各1g 分別放入20mL頂空瓶中，密封后按1.2條件上機(jī)分析。

島津香味數(shù)據(jù)庫（Smart Aroma Database）包括模板方法、質(zhì)譜庫等文件。首先使用Aroma_TQ_SHPolarWax_AART方法文件測定正構(gòu)烷烴標(biāo)品，通過AART功能利用保留指數(shù)和正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間自動(dòng)調(diào)整503種香味化合物的保留時(shí)間。

使用島津香味數(shù)據(jù)庫中的Aroma_TQ_SH-PolarWax_Correct方法測定濃度為10 pg/mL的3種校正內(nèi)標(biāo)（4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10），用于調(diào)整香味化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線，3種校正內(nèi)標(biāo)質(zhì)量色譜圖如圖1所示。

使用正構(gòu)烷烴數(shù)據(jù)、校正內(nèi)標(biāo)數(shù)據(jù)、Aroma_TQ_SH-PolarWax_Template模板方法以及香味數(shù)據(jù)庫建立503種香氣成分的Scan半定量采集方法，GCMS-TQ8050 NX 可利用該方法對(duì)香菇加工前后的香氣成分進(jìn)行篩查。圖 2 為香味數(shù)據(jù)庫創(chuàng)建方法的界面。

利用上述建立的503種香氣成分篩查方法，對(duì)香菇加工前后樣品進(jìn)行檢測，各樣品TIC對(duì)比圖如圖3所示。

香菇加工前后檢測到的香味化合物如表1所示，共計(jì)82種組分，其中酯類7種、醛類16種、酮類11種、醇類15種、烯烴類7種、酸類9種、芳烴類5種、其他化合物12種。

韋恩圖（Venn Diagram）是顯示元素集合重疊區(qū)域的圖示，可用于統(tǒng)計(jì)不同比對(duì)組中所共有和du有的物質(zhì)數(shù)目。使用韋恩圖對(duì)檢測出的82種香味化合物進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其中共有組分為45種，干制后du有組分29種，如其中吡嗪類化合物的增加，賦予了干香菇焙烤味道，結(jié)果如圖4所示。部分共有組分MC色譜圖如圖5所示。

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