方案優(yōu)化｜蜂蜜中雙甲脒及其代謝物殘留量的測定(參照GB 23200.103)

作為人畜低毒的驅蟲殺螨劑，雙甲脒在養(yǎng)蜂業(yè)中常用于蜂螨的防控，由于個體代謝差異和休藥期時長不足，可能導致蜂蜜等蜂產(chǎn)品中存在殘留風險。GB 31650-2019中對雙甲脒有明確的殘留物和限liang要求——以雙甲脒和2,4-二甲ji苯胺的總和計，殘留xian量200 μg/kg。

參考《食品安全國家標準  蜂王漿中雙甲脒及其代謝產(chǎn)物殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》(GB 23200.103-2016)，改進了前處理的方式，無需熱回流，采用密閉離心管進行水浴加熱，酸水解后采用液液萃取法對蜂蜜中雙甲脒及其代謝物進行提取，并采用島津色譜柱SH-I-5Sil MS進行分離，島津GCMS-TQ8040氣質聯(lián)用儀進行檢測，外標法定量，建立了蜂蜜中雙甲脒及其代謝物的分析方法。

PART.1 //實驗儀器及耗材

Shimadzu GCMS-TQ8040

SH-I-5Sil MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm, PN: 221-75954-30)

SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器(P/N: 380-00341)

SHIMSEN Vial樣品瓶及蓋墊(PN: 380-00409-01 & 380-00503)

PART.2 //樣品前處理

樣品水解、提取及凈化步驟如示意圖所示。

圖1. 樣品前處理示意圖

水解反應過程會持續(xù)放熱，建議及時擰緊瓶蓋并冰浴降溫。標液需采用空白基質提取液配置。

PART.3 //分析條件

毛細管柱：SH-I-5Sil MS(30m×0.25 mm，0.25 μm, PN: 221-75954-30)；

程序升溫：初始溫度60℃保持1 min 以25℃/min升溫到125℃，

再以 10℃/min升溫到280℃，保持3 min。

載氣：氦氣；

載氣控制方式：恒線速度，1 mL/min；

進樣口溫度：280℃

進樣時間：1 min；

進樣量：1 μL；

進樣方式：不分流

電離模式：EI

離子源溫度：200℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：4 min

數(shù)據(jù)采集模式：SIM

化合物SIM參數(shù)如下：

PART.4 //結果及討論

圖2.  2,4-二甲ji苯胺在蜂蜜中SIM 譜圖

——空白(A)、0.01mg/kg 樣品加標(B)和0.01mg/kg 基質標樣(C)

參考《食品安全國家標準  蜂王漿中雙甲脒及其代謝產(chǎn)物殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》(GB 23200.103-2016)，改進了前處理的方式，無需熱回流，采用液液萃取法提取蜂蜜中雙甲脒及其代謝物，并采用島津色譜柱SH-I-5Sil MS進行分離，島津GCMS-TQ8040氣質聯(lián)用儀進行檢測，外標法定量，建立了蜂蜜中雙甲脒及其代謝物的分析方法。對空白樣品進行0.01~0.05 mg/kg濃度加標，目標物的平均加標回收率和相對標準偏差分別在101.1%~119.9%和0.9~8.6%之間?；厥章矢撸貜托院?。該方法可適用于蜂蜜中的雙甲脒及其代謝物的測定。