
本文使用 GCMS-TQ8050 NX 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合 AOC-6000 三合一自動(dòng)進(jìn)樣器 SPME Arrow 進(jìn)樣技術(shù),使用SH-I-5Sil MS色譜柱建立了測定飲用水中的 2-甲基異莰醇和土臭素的分析方法。2-甲基異莰醇和土臭素在 0.5~50 ng/L 的濃度范圍內(nèi),其線性相關(guān)系數(shù) r 均在 0.999 以上。在 5 ng/kg 的加標(biāo)水平下,2-甲基異莰醇和土臭素的回收率在 92.5~97.1% 之間。結(jié)果表明,該方法操作簡單、靈敏度好,可用于飲用水中痕量 2-甲基異莰醇和土臭素的測定。
氣相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀 SPME Arrow 生活飲用水 2-甲基異莰醇 土臭素 SH-I-5Sil MS
技術(shù)特點(diǎn)

采用 SPME Arrow 進(jìn)樣方式,無需前處理,操作簡單方便。
采用 MRM 采集方式,有效去除樣品中的基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。
2-甲基異莰醇(2-Methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(Geosmin, GSM)是兩種廣泛存在于自然界的環(huán)醇類化合物,具有強(qiáng)烈的土壤味或霉味。2-甲基異莰醇主要由放線菌(如鏈霉菌屬)和某些藍(lán)藻(如魚腥藻)代謝產(chǎn)生,而土臭素則主要由放線菌(如諾卡氏菌屬)分泌。這兩種物質(zhì)在環(huán)境中通常以微量存在,但在水體(尤其是飲用水源)、土壤及植物表面中可能富集,導(dǎo)致感官性惡化。
盡管 2-甲基異莰醇和土臭素未被證實(shí)具有直接毒性,但其極低的嗅覺閾值(2-甲基異莰醇為 5-10 ng/L,土臭素為 0.5~1 ng/L)使得它們在飲用水或水產(chǎn)養(yǎng)殖水體中達(dá)到痕量水平時(shí)即可能引發(fā)消費(fèi)者強(qiáng)烈不適,俗稱“土壤味"或“霉味"。這種感官污染不僅降低飲用水接受度,還可能引發(fā)公眾對(duì)水質(zhì)安全的信任危機(jī)。因此,建立飲用水中痕量 2-甲基異莰醇和土臭素的測定方法非常重要。
一
實(shí)驗(yàn)部分
1.1
儀器
GCMS-TQ8050 NX 氣相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀
AOC-6000 三合一自動(dòng)進(jìn)樣器
1.2
分析條件
1.2.1 AOC-6000 分析條件
SPME Arrow:DVB/C-WR/PDMS 1.10 mm/20 mm
老化溫度:260℃
樣品平衡溫度:60℃
樣品平衡時(shí)間:5 min
萃取時(shí)間:40 min
解析時(shí)間:2 min
1.2.2 GCMS 分析條件
色譜柱:SH-I-5Sil MS,30m × 0.25mm × 0.25μm
柱溫程序:60℃ (2 min)_30℃ /min_118℃ (3 min)_2℃ /min_130℃ _30℃ /min_250℃ (5 min)
進(jìn)樣口溫度:250℃
載氣控制:恒線速度模式,39.2 cm/s
進(jìn)樣方式:不分流
離子源溫度:200℃
接口溫度:250℃
檢測器電壓:調(diào)諧電壓 +0.6 kV
采集方式:MRM,見表 1
二
樣品前處理
取水樣經(jīng) 0.45 μm 濾膜過濾后待用。20 mL 頂空瓶中加入 10 mL 水樣,加入 10 μL 內(nèi)標(biāo)溶液(濃度為 40 μg/L),壓蓋后分析。
三
結(jié)果與討論
3.1
標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖



3.2
標(biāo)準(zhǔn)曲線及儀器檢出限
配置濃度為 0.5、1、5、10、50 ng/L 的 2-甲基異莰醇和土臭素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中內(nèi)標(biāo) 2-異丁基-3-甲氧基吡嗪的濃度均為 40 ng/L,以 MRM 方式采集進(jìn)行。以目標(biāo)組分與內(nèi)標(biāo)物濃度比值為橫坐標(biāo),目標(biāo)組分與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,2-甲基異莰醇和土臭素在標(biāo)線范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù) R 均大于 0.999。以 0.5 ng/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的信噪比計(jì)算出儀器檢出限(S/N=3),標(biāo)準(zhǔn)曲線信息及檢出限見表 2。


3.3
樣品及回收率測試
取 10 mL 水樣,加入 2-甲基異莰醇和土臭素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加水平為 5 ng/kg,加標(biāo)樣品平行處理 3 份,樣品的加標(biāo)回收率結(jié)果見表 3。

四
結(jié)論
采用 GCMS-TQ8050 NX 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合 AOC-6000 三合一自動(dòng)進(jìn)樣器 SPME Arrow 進(jìn)樣技術(shù),使用SH-I-5Sil MS色譜柱建立了生活飲用水中 2-甲基異莰醇和土臭素的檢測方法。在 0.5~50 ng/L 濃度范圍內(nèi),2-甲基異莰醇和土臭素的線性相關(guān)系數(shù) R 在 0.999 以上。在空白本底飲用水中,添加一定濃度的 2-甲基異莰醇和土臭素,回收率分布在 92.5~97.1% 之間,此方法定量準(zhǔn)確、靈敏度高,可為生活飲用水中痕量 2-甲基異莰醇和土臭素的準(zhǔn)確測定提供參考。
產(chǎn)品推薦
SH-I-5Sil MS

※弱極性固定相:鍵合交聯(lián)? 聚亞芳基,1,4-二(二甲基)苯基甲基聚硅氧烷。
※對(duì)活性化合物有非常優(yōu)良的惰性。
※通用型色譜柱。非常適合半揮發(fā)物、多環(huán)芳烴類、氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、酚類、胺類、氯化殺蟲劑、有機(jī)磷殺蟲劑藥物、溶劑雜質(zhì)、烴等化合物的GC/MS分析。
※相似固定相:DB-5ms Ul,DB-5ms, VF-5ms, SLB-5ms

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