感應(yīng)式電磁屏蔽區(qū)域提純爐

區(qū)域提純爐利用區(qū)域熔煉法是一種深度提純金屬、金屬化合物或改變雜質(zhì)在金屬錠內(nèi)分布的火法精煉方法，其實質(zhì)是通過局部加熱狹長金屬料錠，通過形成一個狹窄的熔融區(qū)（簡稱熔區(qū)），并使之按一定方向沿料錠緩慢移動，利用雜質(zhì)在固相與液相間平衡濃度的差異，使雜質(zhì)偏析到固相或液相中，反復(fù)操作可以讓雜質(zhì)重新分布到料錠的一端或者兩端。將雜質(zhì)含量高的部分切除，即可獲得高純度的金屬。目前 1/3的元素和數(shù)百種無機(jī)、有機(jī)化合物都能通過區(qū)域熔煉的方法提純到很高的純度。由于通常雜質(zhì)擴(kuò)散速率緩慢，完成區(qū)域熔煉提純過程中每次熔區(qū)移動的速度都必須很慢，一般都在幾十毫米/小時的量級，而且提純操作也需要反復(fù)多次地進(jìn)行才能達(dá)到指定的純度。提高區(qū)域熔煉效率的關(guān)鍵在于熔區(qū)的控制，包括熔區(qū)的寬度、熔體的攪拌以及熔區(qū)移動的速度及其穩(wěn)定性等。此外，還必須考慮空氣中氧、氮、碳等元素在熔煉過程中對金屬的污染，需要對區(qū)域熔煉裝置內(nèi)進(jìn)行真空或惰性氣氛控制。

二、區(qū)域提純爐工作流程：

1、將純度為 4N（99.99%）以上的銦、錫、鉍、鉛或鋅金屬原料熔煉后， 澆鑄成金屬棒，放置在長度為500mm、表面潔凈的石英舟內(nèi)。
2、將石英舟放置于長度為1000mm、直徑為60mm 的石英爐管內(nèi)，用真空法蘭將石英管兩端封閉，形成氣密結(jié)構(gòu);法蘭的一端連接真空泵，另一端連接高純氬氣凈化機(jī)。
3、將電磁屏蔽隔板與陶瓷支架安裝到感應(yīng)加專線圈的兩側(cè)，保持間距為 10~40mm ；
4、打開石英爐管右端密封件上的三通閥門，與空氣相通 ；然后打開氬氣瓶并啟動高純氬氣機(jī)，同時打開石英爐管左端密封件上的高純氬氣控制閥，通入高純氬氣 （>99.9995%）5-10 分鐘 ；將右端的三通閥門轉(zhuǎn)向接通真空泵，再關(guān)閉左端高純氬氣控制閥， 然后啟動真空泵，將石英爐管內(nèi)的真空度抽至10-3Pa時關(guān)閉三通閥門，完成**次 換氣操作；再開啟左端密封件上的高純氬氣控制閥通入高純（>99.9995%）氬氣，至壓強(qiáng)為 1atm 時關(guān)閉高純氬氣控制閥，并使右端的三通閥門轉(zhuǎn)向接通真空泵，將石英爐管內(nèi)的真空 度抽至10-3 左右 ；如此再重復(fù)兩次，*終完成換氣操作，確保真空管內(nèi)的空氣 被高純氬氣所取代，此后在區(qū)域熔煉的過程中始終關(guān)閉三通閥門，開啟高純氬氣控制閥，保持高純氬氣壓強(qiáng)為1atm。
5、將紫銅管制成的感應(yīng)加專線圈與石英螺旋冷卻管內(nèi)通入冷卻水 ; 然后啟動高頻電源，將輸出電壓設(shè)為 40-70V，輸出電流為 10-30A ；頻率為 1-30KHz ；觀察熔區(qū)情況正常后，啟動步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺，在控制器的控制下推動石英爐管以 5-30mm/ 小時的速度由左向右勻速移動，至石英舟內(nèi)的金屬銦、錫、鉍、鉛或鋅全部熔煉一次后停止。
6、關(guān)閉高頻電源，再將步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺退至初始位置 ；然后，重新啟動高頻電源和步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺，重新開始提純操作，如此重復(fù)10-16 次。 
7、 關(guān)閉高頻電源和步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺，同時關(guān)閉循環(huán)水，但保持高純氬氣的壓強(qiáng)為1atm; 待提純好的高純金屬銦、錫、鉍、鉛或鋅冷卻至室溫后，開啟右側(cè)密封頭，將石英舟取出放入氬氣氣氛保護(hù)的手套箱內(nèi)。 
8、取樣分析高純金屬中雜質(zhì)成份分布，割掉雜質(zhì)含量較高的部分，將剩余的高純（含量在 6N 以上）金屬銦、錫、鉍、鉛或鋅用塑料包裝密封

三、區(qū)域提純爐的主要技術(shù)參數(shù)

產(chǎn)品名稱：	感應(yīng)式電磁屏蔽區(qū)域提純爐
供電電源：	AC220V 50/60Hz
電源功率：	25KW
爐管直徑：	60mm
爐管長度：	1000mm （5個熔煉區(qū)，可以設(shè)置和保持溫度梯度）
石英舟尺寸：	長500mm
氣體控制：	質(zhì)量流量控制器
流量量程：	0~500SCCM
工作氣體：	高純氬氣
真空獲?。?/span>	分子泵組
冷卻模式：	水冷機(jī)組
加熱模式：	感應(yīng)加熱
工作溫度：	室溫~1000℃
溫度測量：	K型熱電偶
控溫精度：	±5℃
系統(tǒng)真空：	4.4×10-3Pa
真空測量：	復(fù)合真空計
分子泵抽速：	600L/S
前級泵：	VRD-4
前級泵抽速：	1.1L/S