淺析一下液相色譜儀不可以運(yùn)作的緣故
液相色譜儀作為精密分析設(shè)備,其無法正常運(yùn)作往往不是單一故障導(dǎo)致,而是 “硬件故障"“操作失誤"“耗材問題" 或 “環(huán)境影響" 等多因素疊加的結(jié)果。下面從實(shí)際操作場景出發(fā),拆解最常見的故障原因,幫助快速定位問題:
硬件是儀器運(yùn)作的基礎(chǔ),關(guān)鍵部件損壞或異常會(huì)直接導(dǎo)致儀器停擺,常見問題集中在這幾處:
輸液系統(tǒng)故障(最易引發(fā) “無流動(dòng)相" 問題)輸液泵是推動(dòng)流動(dòng)相的 “動(dòng)力源",若泵無法啟動(dòng)或壓力異常,儀器根本無法進(jìn)樣分析。
泵體堵塞:流動(dòng)相未過濾(含顆粒物)、長期未清洗導(dǎo)致緩沖鹽結(jié)晶,堵塞泵頭單向閥或管路,泵無法吸液,表現(xiàn)為 “壓力為 0" 或 “壓力波動(dòng)劇烈";
電機(jī) / 驅(qū)動(dòng)器故障:泵的驅(qū)動(dòng)電機(jī)損壞、電路接觸不良,或驅(qū)動(dòng)器(控制泵速的部件)報(bào)錯(cuò),會(huì)導(dǎo)致泵不運(yùn)轉(zhuǎn),儀器顯示 “泵錯(cuò)誤" 代碼;
密封墊老化:泵頭密封墊長期磨損,出現(xiàn)漏液,不僅導(dǎo)致流動(dòng)相損耗,還會(huì)因壓力不足觸發(fā)儀器保護(hù)機(jī)制,自動(dòng)停止運(yùn)作。
進(jìn)樣系統(tǒng)故障(導(dǎo)致 “無法進(jìn)樣" 或 “進(jìn)樣無效")進(jìn)樣器是將樣品送入色譜柱的 “通道",故障會(huì)讓分析流程中斷:
進(jìn)樣針堵塞 / 損壞:樣品未過濾(含雜質(zhì))、進(jìn)樣后未及時(shí)清洗,導(dǎo)致針內(nèi)殘留結(jié)晶堵塞;或操作時(shí)用力不當(dāng),進(jìn)樣針彎曲、針尖斷裂,無法正常吸樣或推樣;
進(jìn)樣閥故障:六通閥(常用進(jìn)樣閥)的轉(zhuǎn)子密封墊磨損,出現(xiàn)漏液;或閥位切換卡頓(如長期未潤滑、有異物卡滯),儀器無法完成 “取樣 - 進(jìn)樣" 切換,顯示 “進(jìn)樣閥錯(cuò)誤"。
檢測系統(tǒng)故障(儀器 “無信號(hào)",相當(dāng)于 “看不見數(shù)據(jù)")檢測器是 “讀取分析結(jié)果" 的核心,若檢測器無響應(yīng),即使其他部件正常,也無法完成分析:
紫外檢測器:燈源老化(如氘燈使用壽命到期,能量低于閾值)、檢測池污染(流動(dòng)相殘留或樣品沉淀附著池壁,遮擋光路),會(huì)導(dǎo)致 “基線無波動(dòng)"“無樣品峰",儀器誤判 “檢測系統(tǒng)異常";
電路連接問題:檢測器與工作站的數(shù)據(jù)線松動(dòng)、接觸不良,或檢測器內(nèi)部電路板故障,信號(hào)無法傳輸,工作站顯示 “無檢測信號(hào)"。
柱溫箱 / 色譜柱故障(間接導(dǎo)致 “分析無法進(jìn)行")柱溫箱若無法控溫,會(huì)影響色譜柱分離效果,但嚴(yán)重時(shí)會(huì)觸發(fā)儀器保護(hù);色譜柱故障則直接導(dǎo)致 “分離失效",間接讓分析無法繼續(xù):
柱溫箱故障:加熱模塊損壞(無法升溫)、溫度傳感器失靈(顯示溫度與實(shí)際不符,超出儀器允許范圍),儀器會(huì)因 “溫控異常" 停止運(yùn)作;
色譜柱堵塞 / 斷裂:流動(dòng)相 pH 值超出色譜柱耐受范圍(如反相柱長期用強(qiáng)酸堿流動(dòng)相)、樣品過載,導(dǎo)致固定相塌陷或柱內(nèi)堵塞,柱壓飆升至儀器上限,觸發(fā) “超壓保護(hù)",自動(dòng)停泵。
很多時(shí)候儀器無法運(yùn)作并非硬件損壞,而是操作細(xì)節(jié)或參數(shù)設(shè)置有誤,這類問題通過調(diào)整即可解決:
流動(dòng)相相關(guān)操作失誤
流動(dòng)相未脫氣:新配制的流動(dòng)相(尤其是含甲醇、乙腈的混合相)若未超聲脫氣,會(huì)產(chǎn)生氣泡,氣泡進(jìn)入泵體導(dǎo)致 “壓力波動(dòng)",進(jìn)入檢測池會(huì)出現(xiàn) “基線噪音大",儀器可能因 “壓力不穩(wěn)定" 停止;
流動(dòng)相配置錯(cuò)誤:誤將溶劑比例配反(如方法要求 “甲醇:水 = 60:40",實(shí)際配成 40:60)、未加緩沖鹽或加錯(cuò)濃度,可能導(dǎo)致色譜柱堵塞,或因流動(dòng)相極性不符,樣品無法洗脫,儀器雖運(yùn)轉(zhuǎn)但無有效數(shù)據(jù),被誤判 “無法運(yùn)作";
溶劑瓶缺液 / 管路進(jìn)氣:溶劑瓶中流動(dòng)相已耗盡,或吸液管路未插入液面下(如換瓶后忘記調(diào)整管路位置),泵吸入空氣,壓力驟降,儀器停泵保護(hù)。
參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤
方法參數(shù)不匹配:調(diào)用的分析方法中,泵速設(shè)置過高(超出泵的最大耐受流速)、柱溫設(shè)置超出柱溫箱量程(如柱溫箱最高 60℃,方法設(shè)為 80℃),儀器會(huì)因 “參數(shù)超限" 報(bào)錯(cuò),拒絕啟動(dòng);
工作站與儀器未連接:工作站(電腦軟件)未選擇正確的儀器型號(hào)、IP 地址或 COM 端口,導(dǎo)致 “軟件無法識(shí)別儀器",點(diǎn)擊 “運(yùn)行" 后無任何響應(yīng);
權(quán)限或程序問題:工作站軟件未激活、用戶無操作權(quán)限,或軟件程序崩潰(如電腦死機(jī)、軟件閃退),無法發(fā)送 “啟動(dòng)分析" 指令。
耗材老化、連接松動(dòng)等 “小故障",常被忽視卻會(huì)直接導(dǎo)致儀器停擺:
耗材老化或堵塞
過濾白頭 / 在線過濾器堵塞:流動(dòng)相吸液管末端的過濾白頭(防止顆粒物進(jìn)入泵)、泵與色譜柱之間的在線過濾器,長期使用后被雜質(zhì)堵塞,導(dǎo)致流動(dòng)相無法順暢通過,壓力升高,儀器停泵;
密封圈 / 管路老化:儀器各部件連接的管路(如 PEEK 管)因長期彎折、老化出現(xiàn)開裂,或接頭處的密封圈磨損,導(dǎo)致漏液,壓力下降,觸發(fā)保護(hù)機(jī)制。
連接松動(dòng)或錯(cuò)位
管路連接不當(dāng):更換色譜柱、清洗部件后,管路未擰緊(如接頭未旋到位)、接錯(cuò)接口(如將檢測器出口管接回進(jìn)樣閥),會(huì)導(dǎo)致漏液或流動(dòng)相路徑中斷,儀器無法正常輸送流動(dòng)相;
接地不良:儀器未有效接地(如接地插頭松動(dòng)、接地電阻超標(biāo)),會(huì)出現(xiàn)靜電干擾,導(dǎo)致檢測器信號(hào)紊亂、泵運(yùn)轉(zhuǎn)不穩(wěn)定,嚴(yán)重時(shí)儀器因 “電路異常" 自動(dòng)關(guān)機(jī)。
儀器對(duì)環(huán)境有一定要求,長期缺乏維護(hù)會(huì)導(dǎo)致故障頻發(fā):
環(huán)境條件不達(dá)標(biāo)
溫度 / 濕度異常:實(shí)驗(yàn)室溫度過高(超過 30℃),會(huì)導(dǎo)致泵的電機(jī)過熱、檢測器燈源壽命縮短;濕度過高(超過 80%),會(huì)導(dǎo)致電路受潮短路、色譜柱受潮變質(zhì),儀器可能因 “硬件受潮" 無法啟動(dòng);
電壓不穩(wěn):實(shí)驗(yàn)室供電電壓波動(dòng)過大(如大功率設(shè)備同時(shí)啟動(dòng)導(dǎo)致電壓驟降),會(huì)影響泵和檢測器的供電穩(wěn)定性,導(dǎo)致部件運(yùn)轉(zhuǎn)異常,儀器報(bào)錯(cuò)停機(jī)。
長期未維護(hù)保養(yǎng)
泵頭未清洗:長期使用緩沖鹽流動(dòng)相后,未用純水、甲醇依次沖洗泵頭,導(dǎo)致鹽類結(jié)晶堵塞單向閥;
色譜柱未維護(hù):分析結(jié)束后未用合適溶劑沖洗色譜柱(如反相柱未用甲醇 / 乙腈封存),固定相殘留樣品或緩沖鹽,導(dǎo)致柱效下降、堵塞;
檢測器未清潔:檢測池長期未沖洗,殘留樣品附著池壁,影響光路傳輸,導(dǎo)致無信號(hào),儀器無法完成分析。
遇到儀器無法運(yùn)作時(shí),可按 “先排查簡單問題,再定位復(fù)雜故障" 的順序:先檢查流動(dòng)相是否充足、管路是否連接正確、參數(shù)設(shè)置是否匹配(排除操作失誤);再觀察是否有漏液、壓力異常(判斷耗材或連接問題);最后查看儀器報(bào)錯(cuò)代碼,結(jié)合代碼排查對(duì)應(yīng)硬件(如泵錯(cuò)誤查泵體,檢測器錯(cuò)誤查燈源或檢測池)。日常做好定期維護(hù)(清洗、換耗材、控環(huán)境),能大幅減少儀器無法運(yùn)作的概率。
液相色譜儀幾個(gè)常見的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)有什么呢?




