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西地那非在液相色譜儀檢測分析中的結果
西地那非在液相色譜儀檢測分析中的結果
液相色譜儀西地那非含量測定:
色譜條件和系統(tǒng)適用性實驗
柱子:
C18 (15cm)流動相:0.05mol/L 三乙胺磷酸鹽溶液(取三乙胺7ml,加水 1000ml,用磷酸調(diào) pH 至 3.0)-甲醇-乙腈(58:25:17)
液相色譜儀西地那非檢測波長:
290nm 理論塔板數(shù)按西地那非峰計算應不低于 3000,西地那非與降解物 UK111,868 峰的分離度應大于 2.5。
液相色譜儀西地那非預試驗溶液及測試
取枸櫞酸西地那非對照品約 70mg,置于 250ml 量瓶中,加甲酸過氧化氫(1:2V/V)溶液 1ml,,震蕩使溶解,放置 5min,加流動相稀釋至刻度,作為預試驗溶液。取 20 微升進樣,測定分離度(相對保留時間為 1.2 倍的峰為降解物 UK111,868),應符合上述要求。
液相色譜儀西地那非測定法:
取本品約28mg,精密稱定,置100ml量瓶中,流動相稀釋至刻度,精密量取5ml,到50ml量瓶中,流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取枸櫞酸西地那非對照品,同法配置,作為對照品溶液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各20ul進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,即得。
南京科捷分析儀器有限公司使用HPLC液相色譜儀檢測西地那非含量方案*符合《進出口保健食品中伐地那非、西地那非、他達那非的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(SN/T 1951-2007)》國家檢驗標準,可做出分析結果。