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南京科捷教您如何應對使用氣相色譜儀分析時氣體不純的狀況?
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當發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響氣相色譜儀譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決。
- 分析對象
盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響分析結果。
- 儀器系統(tǒng)
裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使得調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等。
- 色譜柱
為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可以再分析柱前連上一段1m左右的同類色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前段保護住即可,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱戒掉1M左右(毛細管柱),去除性能降低的部分色譜柱。
- 色譜圖
當發(fā)現(xiàn)因為載氣或者輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時,可用過溶劑空白樣品,進行空白譜圖扣除,以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
- 檢測器
儀器運行一段時間后,有必要的話進行拆洗,可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。
實際操作時,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多、含氧量高,會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著漂移、出現(xiàn)倒峰等。對FID,如果出現(xiàn)基線漂移,應先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況。