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氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的清洗方法
即使是正常使用,F(xiàn)ID噴嘴和檢測器中也會形成沉積物,這些沉積物降低靈敏度,增大色譜噪聲和毛刺。相對而言,更換新的噴嘴是比清洗更好的選擇,注意清洗噴嘴一定不能劃傷噴嘴內部。
當氣相色譜儀FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上。再從進樣口中注入20µL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑進行清洗。在此溫度下保持1~2h后檢測基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡一夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細砂紙打磨,用的清洗細金屬絲從噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,知道金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,zui后用色譜級甲醇清洗,放置于供箱中烘干。注意無用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。
清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣30min,再點火升高檢測器溫度,現(xiàn)在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。