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氣相色譜法檢測(cè)魚(yú)油類(lèi)保健品中不飽和脂肪酸
魚(yú)油中含大量的多不飽和脂肪酸，包括EPA、DHA和DPA等。EPA、DHA、DPA和亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸一樣，同屬多不飽和脂肪酸（分子結(jié)構(gòu)式中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上雙鍵的脂肪酸），但在結(jié)構(gòu)上又有顯著的不同。
DHA和EPA是魚(yú)油——特別是深海魚(yú)油的特征脂肪酸，而DPA是海豹油的特征脂肪酸。陸地上的動(dòng)植物體內(nèi)幾乎不含DHA和EPA，淡水魚(yú)類(lèi)中也只有極少數(shù)體內(nèi)發(fā)現(xiàn)含有微量的DHA和EPA。而在海洋魚(yú)類(lèi)及甲殼類(lèi)海產(chǎn)動(dòng)物體內(nèi)，特別是其脂肪中含有較豐富的DHA和EPA。這些海產(chǎn)主要有：鯡魚(yú)、鲇魚(yú)、鮭魚(yú)、金槍魚(yú)、比目魚(yú)、鯧魚(yú)、沙丁魚(yú)、鯖魚(yú)、鱈魚(yú)、墨魚(yú)、磷蝦以及我國(guó)沿海地區(qū)盛產(chǎn)的紅三魚(yú)、帶魚(yú)、池魚(yú)、秋刀魚(yú)、鯊魚(yú)等。其脂肪中DHA和EPA含量根據(jù)魚(yú)的種類(lèi)、魚(yú)體的部位和捕撈季節(jié)的不同而不同，并且這兩種脂肪酸以三酰甘油的形式存在。
魚(yú)油類(lèi)保健品中不飽和脂肪酸檢測(cè)的檢測(cè)科采用GC-MS法。
所需儀器：氣相色譜儀 ，氣質(zhì)聯(lián)用儀。
色譜條件
色譜柱：毛細(xì)管柱25m×0.20mm×0.25µm；載氣：氫氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；柱溫：初始溫度130℃，保持4℃/min的速度升溫到195℃，保持15min；進(jìn)樣口溫度：210℃，進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1，進(jìn)樣量：0.5µL；檢測(cè)器：FID溫度240℃，氫氣40mL/min，空氣400mL/min，氮?dú)?5mL/min。
分別用正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)品成適當(dāng)濃度，與樣品處理液在相同色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，以保留時(shí)間定性，以目標(biāo)脂肪酸甲酯對(duì)應(yīng)的色譜峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品峰面積比較而定量。采用面積歸一法定量時(shí)，須首先以標(biāo)準(zhǔn)品確定相應(yīng)的保留時(shí)間，以目標(biāo)脂肪酸甲酯對(duì)應(yīng)的色譜峰面積與總色譜峰面積比較而定量。當(dāng)樣品色譜圖中有干擾峰存在而不能正確定性時(shí)，則用氣質(zhì)聯(lián)用儀加以確證。