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氣相色譜法檢測(cè)魚卵中脂肪酸
脂肪酸是構(gòu)成脂肪的主要成分，是對(duì)生物體提供熱量的重要物質(zhì)。近年來(lái)，由于魚體脂肪酸（魚油）的營(yíng)養(yǎng)特性及其對(duì)人體具有特殊功效，越來(lái)越受到人們的重視，而魚卵中脂肪含量大于魚肌肉中脂肪含量，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高，因而對(duì)其進(jìn)行快速準(zhǔn)確地分析就顯得尤為重要。
傳統(tǒng)的魚卵中脂肪酸測(cè)定大多利用測(cè)定粗脂肪后的廢液進(jìn)行衍生化，即采用先將魚卵烘干后，用石油醚進(jìn)行索氏提取，而提取液的回收和蒸發(fā)往往造成低分子脂肪酸的損失，而且由于提取時(shí)間較長(zhǎng)，易造成不飽和酸的氧化；脂肪酸測(cè)定的國(guó)標(biāo)法為填充柱氣相色譜法，而填充柱氣相色譜經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)試樣中不同脂肪酸甲酯具有非常相近保留時(shí)間的現(xiàn)象，從而容易引起定性判斷錯(cuò)誤，特別是碳原子數(shù)相同而雙鍵數(shù)量不同的分子量非常接近的脂肪酸更加如此。
可采用氯仿—甲醇改良法進(jìn)行脂肪提取，用氫氧化鈉—甲醇酯交換法在室溫下甲酯化，用毛細(xì)管氣相色譜法分析其脂肪酸甲酯，同時(shí)采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
色譜條件
分析儀器：氣相色譜儀（帶FID檢測(cè)器）
色譜柱：30m×0.25mm×0.53µm彈性石英毛細(xì)管柱
載氣：氮?dú)?/span> 柱流速：2.5mL/min
進(jìn)樣口溫度：230℃ 分流比：20:1
檢測(cè)器溫度：270℃ 尾吹：50mL/min 氫氣：空氣=40mL：450mL
程序升溫：120℃保持3min，10℃/min，終溫200℃:，保持25min