CAD 電霧式檢測器歷經(jīng)20年研發(fā),在不斷創(chuàng)新變革的道路上收獲了大量粉絲~ 飛飛近期收到了來自實驗室老師們的使用心得,帶大家身臨其境感受CAD的獨特魅力~
實驗室的冷光燈在CAD檢測器(電霧式檢測器)表面折射出幽藍(lán)的光暈,我緊盯著色譜圖上那道若隱若現(xiàn)的峰形,指尖幾乎要戳到顯示屏:“第三次了!吐溫80殘留量始終卡在檢測限邊緣,這臺機(jī)器到底行不行?”故事要從10年前說起。 我剛接觸CAD檢測器時,要求對生產(chǎn)過程中使用的吐溫類乳化劑進(jìn)行痕量檢測。作為質(zhì)量控制,我本以為憑借液相色譜經(jīng)驗足以應(yīng)對,直到那臺CAD檢測器被推進(jìn)實驗室。
“這東西號稱不用標(biāo)準(zhǔn)品就能定量,能檢測到皮克級別的殘留。”技術(shù)專員調(diào)試設(shè)備時的話讓我心生疑慮。傳統(tǒng)的液相檢測需要精密配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,而CAD檢測器居然宣稱能通過霧化、蒸發(fā)、帶電等一系列復(fù)雜過程,直接捕捉化合物信號。我暗暗較勁:“儀器再先進(jìn),也得靠人來解讀數(shù)據(jù)。”
首次實戰(zhàn)就碰了壁。按照常規(guī)方法處理的樣品,在CAD檢測器上顯示出異常的基線波動。我反復(fù)檢查流動相配比、色譜柱狀態(tài),甚至重新蒸餾了溶劑,問題卻依舊存在。直到某天深夜,我偶然發(fā)現(xiàn)樣品前處理時使用的離心管內(nèi)壁有層極薄的乳化殘留——正是吐溫!這個發(fā)現(xiàn)讓我開始正視CAD檢測器的敏感度。它就像個嗅覺敏銳的獵犬,不放過任何蛛絲馬跡。我開始系統(tǒng)研究它的檢測原理,在操作手冊里發(fā)現(xiàn)新大陸:原來CAD檢測器對不揮發(fā)或半揮發(fā)性化合物的響應(yīng)幾乎一致,這意味著即使沒有現(xiàn)成的吐溫標(biāo)準(zhǔn)品,也能通過理論校正因子進(jìn)行定量。
在與CAD檢測器磨合的日子里,我們逐漸形成了獨特的“默契”。為了消除基質(zhì)效應(yīng)干擾,我摸索出“梯度洗脫+在線稀釋”的前處理方案;針對吐溫異構(gòu)體難以分離的問題,我們反復(fù)優(yōu)化色譜條件,最終在CAD檢測器的高靈敏度加持下,成功區(qū)分出吐溫20和吐溫80的殘留信號。
最驚險的一次,是在一批即將出貨的原料中,CAD檢測器捕捉到了0.0003%的吐溫殘留信號。這個數(shù)值低于客戶要求的檢測限,但儀器穩(wěn)定的重復(fù)性信號讓我堅持復(fù)檢。最終在放大10倍的樣品量下,確認(rèn)了這個“幽靈殘留”的存在。正是這次及時攔截,避免了價值千萬的訂單因質(zhì)量問題被退回!
如今,看著CAD檢測器平穩(wěn)運行的數(shù)據(jù)流,我總會想起初次交鋒時的狼狽。這臺精密的儀器不僅教會我新型檢測技術(shù),更讓我明白:在質(zhì)量管控的戰(zhàn)場上,沒有絕對的經(jīng)驗主義,唯有保持敬畏之心,與科技深度協(xié)作,才能守護(hù)產(chǎn)品安全的最后一道防線。而我與CAD檢測器的故事,還在繼續(xù)書寫著新的篇章。
客戶處儀器實拍圖
在酰氯類化合物的分析方法開發(fā)中,我們常采用將其與苯胺或其他試劑衍生,并結(jié)合紫外(UV)檢測進(jìn)行定量檢測。這種方法的潛在挑戰(zhàn)在于衍生化反應(yīng)體系通常較為復(fù)雜,可能產(chǎn)生多種副產(chǎn)物。這些衍生產(chǎn)物間可能存在紫外吸收特性的顯著差異,在定量目標(biāo)酰氯衍生物時,因共存物的強(qiáng)紫外響應(yīng)產(chǎn)生干擾,不方便識別或難以準(zhǔn)確定量。
某次方法開發(fā)時,涉及一種特定酰氯化合物的合成反應(yīng)監(jiān)控。該酰氯由一種紫外吸收較弱的某種酸轉(zhuǎn)化而來。嘗試采用苯胺衍生-紫外檢測法監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程時,發(fā)現(xiàn)衍生產(chǎn)物的紫外圖譜峰形復(fù)雜,難以識別目標(biāo)衍生峰。直接檢測殘留原料酸,也因原型酸的紫外響應(yīng)弱且衍生產(chǎn)物干擾大而失效。
所以想到CAD具有對不同化合物響應(yīng)差異較小、靈敏度高以及受基質(zhì)干擾較小等優(yōu)勢,嘗試使用CAD代替紫外檢測器。結(jié)果表明,在相同分析條件下,CAD能有效避免衍生體系中未知雜質(zhì)(紫外響應(yīng)強(qiáng))對目標(biāo)物(原料酸)的干擾,成功實現(xiàn)了該酰氯反應(yīng)進(jìn)程的有效監(jiān)控。快速地解決了先前UV檢測所面臨的干擾難題。
還有更多CAD的好評,在實驗過程中極大的提升了檢測效率,助力項目事半功倍!
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