據(jù)不完全統(tǒng)計,2025年9月共有97項食品及相關(guān)標準正式實施,其中特別值得關(guān)注的應(yīng)當是《GB 31658.26-2025 食品安全國家標準 動物性食品中127種藥物殘留量的篩查 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》,該標準由河南省農(nóng)畜水產(chǎn)品檢驗技術(shù)研究院(原河南省獸藥飼料監(jiān)察所)起草制定,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局于2025年6月3日聯(lián)合發(fā)布,并已于2025年9月1日起正式實施。
該標準具有里程碑式意義:
1. 這是首個基于液質(zhì)高分辨技術(shù)的食品安全國家強制標準,具有開拓式和里程碑的作用,為推動后續(xù)更多高分辨標準的實施樹立了標桿。
2. 完善標準體系:它填補了國內(nèi)動物性食品中多獸藥殘留定性篩查標準的空白,并與其它獸藥殘留檢測標準一起,使得我國獸藥殘留檢測方法國家標準總數(shù)增至126項,體系更加完善。
3. 提升監(jiān)管能力和效率:為監(jiān)管部門提供了強大技術(shù)工具,使其能更高效、更準確地發(fā)現(xiàn)動物性食品中的藥物殘留問題,特別是應(yīng)對未知藥物殘留篩查的挑戰(zhàn)。
4. 保障消費者健康:通過對127種藥物殘留的高通量篩查,能更全面地評估動物性產(chǎn)品的安全風(fēng)險,為“舌尖上的安全”提供更堅實的保障。
5. 促進貿(mào)易和發(fā)展:統(tǒng)一、先進的標準方法有助于減少貿(mào)易爭端,為我國食品農(nóng)產(chǎn)品進出口提供技術(shù)支持,同時也會促進相關(guān)檢測行業(yè)和技術(shù)的發(fā)展。
標準特色
首次在國家標準層面采用高分辨質(zhì)譜技術(shù)進行獸殘篩查,體現(xiàn)該標準的科學(xué)性、嚴謹性和高標準,標準特色總結(jié)如下:
01
標準題目為液質(zhì)高分辨法,只要儀器能夠滿足方法中規(guī)定的關(guān)鍵性能指標就可以使用,既具有廣泛的適用性,又體現(xiàn)了科學(xué)性和嚴謹性。
02
適用于畜禽等可食組織、禽蛋、羊奶和牛奶中127種藥物殘留的篩查,涵蓋磺胺、沙星、硝基咪唑類、大環(huán)內(nèi)酯類等16類獸藥,覆蓋范圍較廣。
03
化合物的檢出限在1-10ppb,且均低于食品安全國家標準《動物性食品中獸藥最大殘留限量標準GB31650》要求,體現(xiàn)了其科學(xué)性和高要求。
04
標準所采用的液相色譜-高分辨質(zhì)譜法(LC-HRMS),是當今尖端分析技術(shù)之一,與傳統(tǒng)檢測手段相比,具有以下顯著優(yōu)勢:
1) 高分辨質(zhì)譜能夠獲取高質(zhì)量精度的全掃描數(shù)據(jù),即使方法最初沒有預(yù)設(shè)某種化合物,也可以通過回溯分析數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)和識別出未知或意外的污染物,大大提升了應(yīng)對潛在風(fēng)險的能力;
2)通過高分辨率(一級70000,二級17500)、精確質(zhì)量數(shù)(≤5ppm)和同位素分布等信息,可以非常準確地對化合物進行定性,有效避免假陽性結(jié)果,具有極高的選擇性和可靠性;
3) 一次進樣,即可同時篩查127種化合物,得益于儀器的快速極性切換功能,即便目標物需要在不同的離子模式下檢測,也能在一次分析中完成,極大提升了檢測效率;
4) 對于篩查和定性而言,高分辨質(zhì)譜憑借其準確質(zhì)量測定能力,對標準品的依賴程度相對于某些傳統(tǒng)方法要低。
賽默飛完整的方案和數(shù)據(jù)庫
該標準基于Orbitrap液質(zhì)高分辨Q Exactive完成,因此在應(yīng)對該標準上具有完整的“拿來即用”的方案和數(shù)據(jù)庫:
1. 為契合獸藥殘留監(jiān)控未來發(fā)展需求,賽默飛液質(zhì)應(yīng)用團隊今年推出了全新的更加完善的獸藥殘留篩查解決方案。秉承了上一版本的易用、準確、可靠性等優(yōu)點,同時也擴大了化合物數(shù)目,增加了前處理方法、儀器方法、數(shù)據(jù)處理方法、使用指南等內(nèi)容,更加突出了其易用性。
2. 提供化合物質(zhì)譜信息庫和譜圖庫兩種形式數(shù)據(jù)庫(見下圖),包含500多種獸藥殘留一級、二級信息,均具有RT,全面覆蓋《食品安全國家標準動物性食品中獸藥最大殘留限量標準GB31650》中的禁用、限用獸藥。
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Orbitrap 的核心技術(shù)優(yōu)勢
Orbitrap Exploris系列和Q Exactive系列高分辨質(zhì)譜儀是應(yīng)對新國標的利器,其核心的Orbitrap靜電場軌道阱技術(shù)能提供:
1. 高靈敏度:利用高分辨質(zhì)譜進行篩查的首要考察因素應(yīng)該是靈敏度,滿足甚至優(yōu)于標準檢出限的靈敏度才能避免假陰性。Orbitrap具有媲美中高端三重四極桿的靈敏度,即使對于低含量(<1ppb)的藥物殘留,也能獲得高質(zhì)量的一級和二級質(zhì)譜圖,確保篩查結(jié)果的可靠和準確性。
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2. 超高分辨率:起步120000的分辨率,超越標準要求,有效區(qū)分基質(zhì)干擾與目標化合物,特別是在復(fù)雜樣品中精確鑒定質(zhì)量數(shù)非常接近的化合物。下圖展示了不同分辨率時獸藥篩查匹配得分和質(zhì)量精度差異:
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3. 高質(zhì)量精度:提供< 1 ppm的質(zhì)量偏差,優(yōu)于國標定性確證中對于質(zhì)量精度5ppm的要求(FDA和EU殘留判定要求),借助Easy IC內(nèi)標校正功能可實現(xiàn)長期穩(wěn)定,這是準確推斷元素組成、可靠定性的關(guān)鍵,能顯著降低假陽性概率。
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