【藥典】化藥-譜睿-閥切換離子色譜檢測(cè)氟脫氧葡糖注射液中的 2-氯-2-脫氧-D-葡萄糖

氟 [ 18F] 脫氧葡糖注射液（FDG 注射液）是一種放射性核素標(biāo) 記的葡萄糖類似物，廣泛用于正電子發(fā)射斷層顯像（Positron  Emission Tomography，PET）掃描，幫助疾病的診斷、腫瘤 的分期及療效評(píng)估，在腫瘤分期、尋找腫瘤原發(fā)灶和療效觀 察方面發(fā)揮著重要作用。FDG 是目前臨床 PET 顯像應(yīng)用最多 的放射性藥物，盡管它合成技術(shù)非常成熟，但其質(zhì)量控制仍 然是重中之重，直接影響患者的 PET 圖像質(zhì)量，甚至威脅患 者的生命安全。氟 [ 18F] 脫氧葡糖物理半衰期比較短（110min）, 因此一般于臨用前由醫(yī)療機(jī)構(gòu)自行制備和合成。為確保用藥 安全有效 , 中國(guó)藥典附錄《正電子類放射性藥品質(zhì)量控制指導(dǎo) 原則》規(guī)定了對(duì)含 18F 的放射性藥品的放射化學(xué)純度在每批 藥品使用前要進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。[1-7] 在 FDG 合成過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生 2- 氯 -2- 脫氧 -D- 葡萄糖（ClDG） 雜質(zhì)，文獻(xiàn)報(bào)道中有使用 HPAEC-PAD、HPLC-MS、HPLCELSD 對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定的方法 [2,3,6-9]。《中國(guó)藥典》2020 版、USP43、EP10.0 均收載了 FDG 注射液，其中 USP43 和 EP10.0 規(guī)定了 ClDG 的限度檢查方法。USP 和 EP 的正文中 規(guī)定的色譜條件，如 100mM NaOH 溶液作為流動(dòng)相、色譜柱 推薦使用諸如 CarboPac PA10（EP10.0）或 CarboPac PA20 （USP43）的強(qiáng)陰離子交換樹(shù)脂柱、檢測(cè)器為安培檢測(cè)器， 顯示其應(yīng)為高效陰離子交換色譜 - 脈沖安培檢測(cè)法（HPAECPAD），但正文對(duì)于色譜法的描述均為液相色譜法（LC）。

上述條件在液相色譜上使用中會(huì)帶來(lái)諸多問(wèn)題：一方面，強(qiáng) 堿性流動(dòng)相腐蝕液相色譜的不銹鋼管路，造成儀器硬件的損 壞；另一方面，管路被腐蝕后釋放的鐵、鈦等金屬離子在金 電極和色譜柱上的沉積，使色譜柱和金電極壽命縮短、響應(yīng) 值不斷下降，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和結(jié)果準(zhǔn)確 性。此外，樣品中含有的高濃度檸檬酸根和氯離子，不能在 實(shí)驗(yàn)條件下洗脫，導(dǎo)致色譜柱柱效持續(xù)下降、保留時(shí)間不斷 大幅前移而產(chǎn)生定量定性誤差。本文在 USP43、EP10.0 標(biāo)準(zhǔn) 的基礎(chǔ)上，建立了譜睿 - 閥切換離子色譜檢測(cè) FDG 注射液中 ClDG的方法，既可耐受高 pH 的流動(dòng)相，又可在線去除樣品 中高濃度鹽實(shí)現(xiàn)直接進(jìn)樣，尤其適合樣品量稀少的放射性藥物 分析。方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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